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高效液相色谱仪分析中影响液相微萃取效率的因素

发布时间:2021-10-22 05:32:15 阅读: 来源:混凝土搅拌站厂家

2016031613:06:28来源:中国振动机械网

高效液相色谱仪分析中影响液相微萃取效率的因素有萃取剂、萃取剂体积、样品溶液pH值、盐效应、萃取时间、搅拌速度和温度等。一、萃取剂:液相微萃取的萃取效果和使用的萃取剂密切相关,选择合适的有机溶剂是提高萃取效率的关键。萃取剂选择的基本原则是根据相似相溶原理。1、分析物在萃取剂中的溶解度越大,萃取效果越好。2、萃取剂的挥发性小,在水相中的溶解度应尽可能小,以减小溶剂损失。3、萃取剂必须是毒性小和对环境危害小的溶剂。4、在进行后序色谱分析时,溶剂必须易于与分析物分离。5、对于项空液相微萃取,溶剂还需有较高的沸点和较低的蒸气压,以减少在萃取过程中的挥发。6、对于中空纤维液相微萃取,溶剂的选择更为重要。所选用的溶剂除满足萃取剂的选择基本原则外,还要与纤维有良好的亲和力(能稳定存在于多孔孔隙中)和有适当的粘度(防止因扩散而损失)继承遗产律师。二、萃取剂体积:一般来说,液滴体积越大,分析物的萃取量越大,有利于提高灵敏度。但由于分析物进入液滴是扩散过程,液滴体积越大,萃取速度越小,达到平衡所需的时间越长。三、样品溶液pH值:在液相微萃取过程中,分析物的疏水性越大,离子化程度越低,其水溶性越小,在有机相中的分配系数越大离婚案律师咨询。而化合物的离子化程度不仅受其本身电离常数(电离部分与未电离部分平衡时的常数)的影响,也受其所在溶液的pH值影响。为了得到更好的萃取效果,提高分析物在有机相中的分配系数,通常是通过调整样品溶液的pH值来提高分析物在有机相中的分配系数。四、盐效应:由于分析物在萃取剂和样品之间的分配系数受样品基体的影响,当样品基体发生变化时,分配系数也发生变化。通过向样品中加入一些无机盐类(如NaCl和Na2SO4等),可增加溶液的离子强度,增大分配系数,从而提高分析物在有机相中的分配,这是提高灵敏度的有效途径。盐效应是有机萃取中提高萃取效率常用的方法。但对于某些体系,在其中加入盐对萃取效果没有影响,甚至可能降低萃取效果。五、萃取时间和搅拌速度:液相微萃取是目标分析物在样品与萃取剂之间分配平衡的过程,萃取效率与时间长短有关。在达到平衡前,目标分析物的萃取量随着萃取时间的延长而增大,一般来说,萃取时间越长,萃取效果越好。增加搅拌速度可加速分析物由样品溶液向萃取剂中扩散,提高萃取速度,缩短水溶液与萃取剂之间的平衡时间,减小萃取剂的溶解损失律师离婚咨询。对于中空纤维液相微萃取,为了获得较高的回收率,可适当延长萃取时间。但萃取时间不能太长,否则中空纤维壁孔中的有机相会损失,萃取效率反而降低。所以要严格控制萃取时间,既保证萃取效率较大,又能得到良好的实验重现性,萃取时间一般为30~60min。此外,可通过快速搅拌来增加扩散系数,提高萃取速度和回收率,但搅拌速度不能太高,否则易产生气泡并吸附在中空纤维表面,促使溶剂挥发,而降低萃取效率。六、温度:一般来说,温度对液相微萃取有两方面的影响:温度升高,分析物向萃取剂的扩散速度增大,对流加强,有利于缩短达到平衡的时间。但是,升温会使分析物的分配系数减小,导致其在萃取剂中的萃取量减少。所以,实验时应兼顾萃取时间和萃取效果,寻找优质的工作温度。七、其它:样品溶液的粘度和基质种类等也会影响萃取速度和回收率。来源: